L-丙氨酸乙酯鹽酸鹽又名鹽酸氨基乙酸乙酯常溫下為白色結(jié)晶性粉末。易溶于水，水中溶解度>1000 g/L(20 C)，微溶于乙醇，不溶于乙醚，空氣中放置易吸潮，溫度超過200℃時緩慢分解。低毒，缺少毒性數(shù)據(jù)，其毒性可參照甘氨酸，由于分子中含有氯化氫，應(yīng)避免與皮膚和眼睛接觸。主要用作為醫(yī)藥、農(nóng)藥生產(chǎn)的中間體，也用于生化研究等。分子式是C4H10NClO2，化學(xué)結(jié)構(gòu)式為NH2CH2COOC2H5·HCl。
本文綜述了在L-丙氨酸乙酯鹽酸鹽在啶蟲咪合成過程中的重要性,研究了氰基乙酯在合成過程中 的關(guān)鍵控制條件,繼而給出了在工業(yè)化大生產(chǎn)中氰基乙酯前兩步合成控制條件。
實驗中考察了氯化氫氣體含水量和通氣溫度對乙亞胺酸乙酯鹽酸鹽收率的影響,還考 察了反應(yīng) PH 值對氰基乙酯在合成過程的影響。結(jié)果表明,嚴格控制氯化氫氣體的含水量、 通氣溫度和氰基乙酯合成反應(yīng) PH 值對氰基乙酯合成收率有較大提升。
可以用L-丙氨酸乙酯鹽酸鹽為原料制備。分述如下：
?。?）甘氨酸為原料法：用干燥的氯化氫氣體通入無水乙醇中，先制成氯化氫乙醇溶液，然后加入甘氨酸，加熱攪拌進行酯化，反應(yīng)溫度控制在80～85℃，待甘氨酸全部溶解后，再攪拌幾分鐘，趁熱將反應(yīng)液移到結(jié)晶鍋，冷卻結(jié)晶，過濾，得甘氨酸乙酯鹽酸鹽。反應(yīng)方程式如下：
NH2CH2COOH+C2H5OH[HCl]→NH2CH2COOCH3·HCl+H2O
也可以在帶有攪拌的反應(yīng)器中加入甘氨酸和無水乙醇，加熱至60℃，通入氯化氫氣體，氯化氫通到反應(yīng)物*溶解后，繼續(xù)通氯化氫至重新結(jié)晶時為終點，將反應(yīng)液移至結(jié)晶鍋，邊攪拌，邊冷卻結(jié)晶、過濾，用無水乙醇洗滌、干燥得甘氨酸乙酯鹽酸鹽。
?。?）氯乙酸為原料法：將氯乙酸、烏洛托品和無水乙醇加入到反應(yīng)器中，在45℃時通人氨氣，使pH=8～8.5，控制通氨氣速度，以維持反應(yīng)溫度在40～65℃之間，通完氨氣后在65℃保溫反應(yīng)1h，然后降溫到30℃，開始滴加氯化氫-無水乙醇溶液。待滴加完后，在70℃反應(yīng)2h，然后在62～65℃趁熱過濾，分離出氯化銨結(jié)晶，濾液冷卻到10℃，生成結(jié)晶，過濾、干燥得甘氨酸乙酯鹽酸鹽。
【產(chǎn)業(yè)鏈】乙醇、氯乙酸、氨、氯化氫，除蟲菊酯、菊酸、二氯菊酸，異菌脲，四唑乙酸。
掃一掃，關(guān)注微信
當前位置：